AA6082 numunelerini EBSD (Electron Backscatter Diffraction) analizi için hazırlarken ne kadar zaman harcadığımı ve o süreçte “daha fazla parlatmak” değil, “daha akıllıca parlatmak” gerektiğini nasıl öğrendiğimi hâlâ çok iyi hatırlıyorum. Her adım önemlidir. Her hata size zaman kaybettirir. Bu rehber, sadece manuel yöntem ve araçlar kullanarak elde ettiğim tecrübeleri aktarmaktadır.
Bu çalışmada, Alüminyum 6082’nin tane boyutunu ölçmeyi amaçladık. Bu, malzemenin mikro yapısını anlamak ve sonraki mekanik testler ya da deformasyon analizleri için oldukça kritik bir adımdı. Başlangıçta, tane sınırlarını kimyasal dağlama ile açığa çıkarıp optik mikroskop altında analiz etmeyi planladık. Ancak çeşitli aşındırıcılar ve farklı bekletme süreleriyle yapılan birçok denemeye rağmen, taneler yeterince net görünmedi. Bu noktada daha güvenilir bir çözüm olarak EBSD yöntemine geçtik.
📐 Numune Geometrisi ve Yönlendirme
Tüm üç ortogonal yönü açığa çıkaracak şekilde kübik numuneler hazırladık:
- Boyuna Yön (LD – Longitudinal Direction)
- Enine Yön (TD – Transverse Direction)
- Normal Yön (ND – Normal Direction)
Parlatma öncesinde, her numunenin arka yüzüne manuel kazıma kalemi ile işaretleme yaparak yön takibini sağladık. Bu, EBSD haritalamasında yön belirleme açısından oldukça faydalı oldu.
🧰 Malzeme ve Ekipman Listesi
- Laboratuvar önlüğü, eldiven, koruyucu gözlük
- SiC zımpara kağıtları (400, 800, 1200 ve isteğe bağlı olarak 2500 veya 4000 grit)
- Parlatma bezleri (her aşama ve alaşım için özel seçilmeli)
- Elmas süspansiyon veya pasta (6 µm, 1 µm, 0.25 µm)
- Koloidal silika süspansiyonu (OPS, 50 nm)
- Saf su, etanol
- Cımbız, beher, ultrasonik banyo
- Hava püskürtücü veya azot tabancası (⚠️ Laboratuvar havası kullanmayın!)
- Sıcak veya soğuk kalıplama reçinesi
✂️ Adım 1: Numunenin Kesilmesi
Kesim, 2 mm/dk hızında, su soğutmalı hassas aşındırıcı diskle yapıldı.
Evet, bu işlem uzun sürüyor ancak mikro yapı bütünlüğünü korumak ve sonraki deformasyonu azaltmak için bu adım çok önemli.
🔲 Adım 2: Numunenin Kalıplanması
İmkanlara bağlı olarak sıcak ya da soğuk kalıplama yöntemi kullanıldı.
Sıcaklığa duyarlı fazlar içeren malzemelerde genellikle soğuk epoksi tercih edilir.
💡 İpucu: EBSD taramalarında yön takibi sağlamak için parlatma öncesi mutlaka numunenin arka yüzüne işaretleme yapın.
⚙️ Adım 3: Manuel Zımparalama (Gerçek Beceri Burada)
Bu rehber tamamen manuel hazırlık üzerine odaklanır. Yani bu süreçte “makine sizsiniz”.
Her zımpara aşamasında dikkat edilmesi gerekenler:
✅ Numuneyi sıkıca tutun.
Her aşamada numune sabit durmalı ve döndürülmemelidir. Böylece çizikler tek yönde oluşur ve bir sonraki aşamada bu çiziklerin tamamen yok olduğu kolayca fark edilir.
✅ Hafif ve dengeli bir baskı uygulayın.
Aşırı baskı, özellikle yumuşak metallerde (örneğin alüminyum), zımpara taneciklerinin yüzeye gömülmesine neden olur.
✅ Tüm eski çizikler yok olana kadar ilerlemeyin.
Bu, bir önceki deformasyon tabakasının tamamen giderildiğini gösterir.
✅ Her aşama arasında:
- Numuneyi bol suyla durulayın
- Etanole batırıp hava tabancasıyla kurutun
- Işık altında veya optik mikroskopla yüzeyi kontrol edin
✅ Her aşamada 90° döndürün.
Bu “ortogonal çizik yöntemi”, bir önceki katmanın çıkarıldığını kolayca gösterir.
🧠 Dikkat Edilecek Zihniyet: Yavaş = Pürüzsüz, Pürüzsüz = Hızlı
EBSD için yapılan zımparalama, genel mikroskopi için yapılanla aynı değildir.
Yüzey altı hasar en aza indirilmeli, deformasyon tabakası parlatma öncesinde tamamen yok edilmelidir. Bu yüzden acele etmeyin.
⏸️ Durup Sorgulayalım: Yüzeyler Gerçekten Paralel mi?
Şimdi neredeyse kusursuz, düz bir yüzey hazırladık. Elmas süspansiyonla parlatmaya geçmeye hazırız.
Ama burada durup şunu sormalıyız:
❓ Eğer otomatik seviye ayarlı bir kalıplama presiniz yoksa…
Numunenin iki yüzeyinin paralel olduğundan manuel olarak nasıl emin olursunuz?
Çünkü EBSD taramaları eğik yüzeyleri sevmez. Ne kadar parlak olursa olsun, eğer yüzey düz değilse tarama kalitesi düşer.
✨ Adım 4: Parlatma – Zımparadan Ayna Yüzeye Geçiş
Zımparalama sonrası parlatma, EBSD için numuneyi hazırlamanın en kritik adımıdır.
Burada amaç çizikleri tamamen yok etmek ve minimum yüzey kabartısı ile deformasyonsuz bir yapı elde etmektir.
🧲 Parlatma Ünitesinin Kurulumu
Manyetik tabaka üzerine uygun parlatma bezlerini yerleştirin. Bezler tane boyutuna ve malzeme türüne göre değişir:
- 6 µm veya 3 µm için daha sert bezler (örn. TexMet, DP-DAC)
- 1 µm veya 0.25 µm için daha yumuşak, tüylü bezler (örn. DP-Mol, DP-Nap)
⚠️ Her alaşım için ayrı bez kullanılmalıdır. Örn. titanyumla kullanılan bez, alüminyum numunede çizik oluşturabilir.
AZ31 gibi ikinci fazı büyük olan alaşımlarda pull-out (parça kopması) olabilir. Bu parçalar diğer numuneyi çizebilir.
💎 Adım 5: Elmas Parlatma
Parlatmaya 6 µm ile başlayın. Rehber:
- Beze birkaç damla elmas süspansiyon/pasta damlatın
- Yağlayıcı (su, alkol veya yağ bazlı) kullanın
- Bez tek yönde dönerken, numuneyi zıt yönde elle döndürün
- Hafif baskı uygulayın, yeni çizik oluşmasından kaçının
- Yüzeyde rastgele yönlü, çok ince çizikler kalmalı
✅ Her adımdan sonra: Numuneyi etanolle ultrasonik banyoda 10–15 dk temizleyin.
🧪 1 µm ve 0.25 µm Elmas Parlatma
Aynı prosedürü tekrarlayın:
- Her adımda ayrı bez kullan
- Yağlayıcı kullanmaya devam et
- Her seferinde ultrasonik banyo + yüzey kontrolü yap
✅ Hedef: Aynalı, düz ve mekanik olarak zarar görmemiş bir yüzey.
🧪 Son Adım: Koloidal Silika ile Parlatma (OPS)
0.25 µm sonrası, son adım olarak 50 nm partiküllü OPS kullanılır.
OPS, sadece mekanik değil kimyasal parlatma da sağlar.
OPS Hazırlığı:
- 1 ölçü OPS + 4 ölçü saf su
- OP-Chem ya da MD-Chem bezi kullan
- Bez nemli kalmalı (kuruma = aglomerasyon = yüzey bozulması)
👉 Sık sık birkaç damla saf su damlatarak bezin nemini koruyun.
🌀 Uygulama ve Süre:
- Numuneyi yumuşakça yerleştir, bezin zıt yönünde döndür
- Çok hafif baskı uygulayın (sert değil!)
- 20–40 dk süreyle parlatın. Gerektiğinde 45 dakikaya çıkarılabilir
🔬 OPS’nin Çift Etkisi:
- ~50 nm silika partikülleriyle hafif mekanik aşındırma
- Alüminyumla kimyasal reaksiyon ile son deformasyon katmanını temizleme
✅ Sonuç: Gerilimden arındırılmış, ayna parlaklığında, EBSD’ye hazır bir yüzey.
🧼 Son Temizlik ve Kurutma
- 20–25 dakika boyunca etanol içinde ultrasonik temizlik
- Temiz etanol ile durulama
- Azot tabancasıyla kurutma (laboratuvar havası kullanma!)
- OPS bezini temizlemeyi unutma
💡 İpucu: Yüzeyi optik mikroskop veya düşük büyütmeli SEM ile kontrol et.
Çizik, kabarıklık, kalıntı olmamalı. Yüzey tamamen aynalı olmalı.
✅ Bu aşamada, AA6082 alüminyum numuneniz EBSD için tam olarak hazırdır.
